聚晶立方氮化硼(PCBN)復(fù)合材料具有較高的硬度和耐磨性、很高的熱穩(wěn)定性、優(yōu)良的化學(xué)惰性、較高的導(dǎo)熱性、較低的摩擦因數(shù)等優(yōu)異特性。目前，常用的PCBN復(fù)合材料是PCBN復(fù)合片，是在高溫高壓下將含結(jié)合劑的 CBN 微粉放在硬質(zhì)合金基底表面燒結(jié)合成的復(fù)合片。用PCBN復(fù)合片制作的刀具已經(jīng)在諸多行業(yè)中部分取代合金刀具，如汽車行業(yè)的齒輪、發(fā)動(dòng)機(jī)缸體、空調(diào)行業(yè)的壓縮機(jī)、煤礦機(jī)械的活塞柱以及風(fēng)電行業(yè)的大型齒輪加工等。目前，關(guān)于PCBN刀具切削加工淬硬鋼、高合金耐磨鑄鐵以及難加工材料已有許多相關(guān)報(bào)道，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均表明 PCBN 刀具具有很好的加工性能，有很好的發(fā)展前景。雖然我國(guó)研究與制造PCBN材料時(shí)間較早，但基礎(chǔ)關(guān)鍵技術(shù)研究及原材料制備工藝落后，高性能 PCBN 刀具材料仍然有 80% 左右要從國(guó)外公司進(jìn)口，因此，相關(guān)研究在我國(guó)有很大的進(jìn)步空間。
近年來(lái)，高性能 PCBN 刀具材料的研究取得了很大的進(jìn)展。例如 Ji Huanli等采用 Si3N4-Al2O3-Al 為結(jié)合劑，在HPHT(高溫高壓)下制備了相對(duì)密度為 99.38%，彎曲強(qiáng)度為610.5 MPa，硬度為49.2 GPa，氧化溫度為 1 215.9 ℃，最大斷裂韌性為 7.2 MPa.m1/2 的樣品，結(jié)果表明CBN復(fù)合材料由于其改進(jìn)的機(jī)械性能和熱性能，在切割加工中具有良好的應(yīng)用前景。莫培程等以 Ti/Al/Si 為結(jié)合劑原位合成了顯微硬度為 34.58 GPa，抗彎強(qiáng)度為 799 MPa，氣孔率 為 0.21%，相對(duì)密度為 98.5% 的聚晶立方氮化硼復(fù)合材料。Li Mingliang等以聚硅氮烷(PSN)和 Al 為燒結(jié)添加劑，制備了相對(duì)密度為 99.7%，維氏硬度為 25.2 GPa 和彎曲強(qiáng)度為 602 MPa 的聚晶立方氮化硼復(fù)合材料。目前對(duì)結(jié)合劑種類、結(jié)合劑配比或者燒結(jié)溫度的研究都較多，但是關(guān)于合成工藝中壓力對(duì)復(fù)合片性能影響的研究還較少。
合成壓力是影響PCBN刀具材料性能的關(guān)鍵因素。因此，實(shí)驗(yàn)主要研究合成壓力對(duì) PCBN 復(fù)合片微結(jié)構(gòu)與性能的影響及其作用機(jī)制，以期探索制備出高性能的 PCBN 復(fù)合片刀具，推動(dòng)國(guó)產(chǎn) PCBN 刀具技術(shù)發(fā)展。
一、實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)原料為 CBN(粒徑 1~3 μm，純度大于 99.99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同));Ti粉(粒徑1~2 µm，純度大于 99.9%);Al粉(粒徑 1~3 µm，純度大于 9.9%)。將原料按一定比例進(jìn)行混料后裝入 300 r/min 的行星球磨機(jī)(粉末：球：乙醇比等于 1：3：1.5)中一起磨碎 1.5 h，干燥 6 h，然后在 800 ℃的真空管式爐進(jìn)行高溫凈化處理，處理時(shí)間為2 h。最后將粉料組裝入直徑 35 mm的圓柱形鈮杯中，在六面頂壓機(jī)上進(jìn)行高溫超高壓燒結(jié)。
實(shí)驗(yàn)為提高合成壓力，對(duì)組裝結(jié)構(gòu)進(jìn)行了改進(jìn)，在充分考慮高壓合成安全性和穩(wěn)定性的條件下，在原有組裝結(jié)構(gòu)6個(gè)面添加增壓塊，并通過(guò)調(diào)整錘壓的方式提高了合成塊的燒結(jié)壓力。實(shí)驗(yàn)時(shí)采用間接加熱方式，依靠腔體內(nèi)部的石墨發(fā)熱體加熱 CBN 粉末，并在腔體內(nèi)采用氧化鋯保溫材料，以加強(qiáng)高壓燒結(jié)系統(tǒng)的安全性和腔體燒結(jié)溫度的均勻性。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，利用Bi、Ba、Ti金屬絲的高壓相變 點(diǎn)標(biāo)定腔體內(nèi)部的實(shí)際壓力。高壓腔體壓力分4個(gè)梯度，分別為 5.5、6、6.5、7 GPa，不同的實(shí)驗(yàn)條件下只調(diào)整最高壓力值，升壓段和降壓段保持一致;保溫時(shí)間為 700 s，溫度為 1 500 ℃。圖 1 為樣品組裝方式。燒結(jié)塊是由增壓墊、樣品、鹽管、碳片、碳管和葉臘石塊等一起組成的實(shí)心塊體。葉臘石是層狀結(jié)構(gòu)，在高壓下有良好的傳壓效果。鹽管的作用是為了使高溫下熔融鹽起到均衡壓力的作用，使原料粉體盡量接近等靜壓的狀態(tài)。增壓墊的作用是為了進(jìn)一步提升內(nèi)部壓力。同時(shí)利用碳片、碳管等的導(dǎo)電性能對(duì)組裝塊進(jìn)行加熱燒結(jié)，最終合成出 PCBN材料。
高壓燒結(jié)實(shí)驗(yàn)完成后，首先在平面磨床上利用陶瓷砂輪將燒結(jié) PCBN 樣品磨去金屬杯，然后在研磨機(jī)上進(jìn)行研磨，最后采用超聲波清洗機(jī)清洗、烘干，從而獲得用于測(cè)試分析的樣品。采用D/max-rA 12 kW型X射線衍射儀分析PCBN樣品中的物相及組成;采用 S4800 型掃描電鏡對(duì)樣品進(jìn)行顯微形貌觀察;采用超聲波掃描(C掃描)進(jìn)行無(wú)損檢測(cè)，測(cè)量樣品內(nèi)部質(zhì)量;采用JS2000型金剛石燒結(jié)體磨耗比儀，按照 JB/T3235-2013 標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò) PCBN 樣品與標(biāo)準(zhǔn)氮化硅砂輪(200 目)對(duì)磨進(jìn)行磨耗比測(cè)定;采用三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度測(cè)試燒結(jié)樣品的抗彎強(qiáng)度;最后將樣品做成成品刀具在數(shù)控車床進(jìn)行車削實(shí)驗(yàn)對(duì)比。
二、PCBN材料的性能研究
PCBN材料物相分析
圖 2 為不同合成壓力下 PCBN 材料 XRD 圖，由 XRD 圖譜可知經(jīng)高溫高壓合成后的 PCBN 材料的物相由 TiN,AlN,BN 和 TiB2構(gòu)成，原料中加入 Al、Ti 并沒(méi)有檢測(cè)出來(lái)，說(shuō)明其已經(jīng)完全反應(yīng)，轉(zhuǎn)變成了 TiN,AlN和TiB2的結(jié)合相。推測(cè)燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng)過(guò)程如下：
反應(yīng)過(guò)程中合成的 TiN，AlN 和 TiB2具有非常優(yōu)良的力學(xué)性能，如高硬度、耐磨損性、高導(dǎo)熱率和較低的熱膨脹系數(shù)等，其與 CBN 的匹配度也很好，非常適合作為PCBN的結(jié)合劑。綜上所述實(shí)驗(yàn)合成的 PCBN 材料兼具韌性好，熱穩(wěn)定性高，硬度高，導(dǎo)電性好等優(yōu)勢(shì)，具有良好的綜合性能。由XRD圖可知，不同合成壓力下 PCBN 材料的物相無(wú)明顯差別，表明當(dāng)壓力達(dá)到 5.5 GPa 時(shí)，就能合成 PCBN 材料。隨著合成壓力的提升，位于42.7°左右的TiN和 44.4°左右的TiB2的衍射峰強(qiáng)度均有不同程度升高，表明提高合成壓力可以起到增強(qiáng)復(fù)合材料結(jié)晶度的作用，有利于材料力學(xué)性能的提升。
PCBN材料微觀結(jié)構(gòu)分析
圖 3為不同合成壓力下 PCBN材料斷面拋光后的SEM照片。
由圖 3 可知，PCBN 材料由 CBN 復(fù)合層和合金層構(gòu)成。在樣品合成過(guò)程中，結(jié)合劑在高溫高壓作用下，均勻的填充在內(nèi)部孔隙中，新生成的TiN，AlN 和TiB2的結(jié)合相與CBN之間相互連接，形成了致密的組織結(jié)構(gòu)。如圖 3 所示，不僅可以觀察到復(fù)合層中CBN顆粒與結(jié)合劑的分布狀態(tài)，還能看到復(fù)合層與硬質(zhì)合金基底的連接情況。圖 3 中的 CBN 層組織均勻一致，沒(méi)有出現(xiàn)結(jié)合劑或者 CBN 團(tuán)聚現(xiàn)象。在5.5 GPa和6 GPa的合成壓力下，觀察到復(fù)合層和硬質(zhì)合金層粘接在一起，并未發(fā)現(xiàn)結(jié)構(gòu)上的變化。隨著合成壓力的提升，如圖 3(c)所示，合金襯底和 CBN層的結(jié)合界面處有顆粒破碎、元素相互滲透的現(xiàn)象;特別是圖 3(d)的結(jié)合面，元素相互滲透的現(xiàn)象更為明顯，這使得界面結(jié)合處組織更為致密均勻，復(fù)合層和合金層的結(jié)合強(qiáng)度更高，作為刀具使用不會(huì)出現(xiàn)復(fù)合層脫落現(xiàn)象。在更高壓力作用下，外部系統(tǒng)提供了更多的能量，使內(nèi)部各物質(zhì)的活性增強(qiáng)，從而促進(jìn)了各元素向低濃度方向更多的擴(kuò)散。這表明，提高合成壓力可以提高 PCBN 材料的界面結(jié)合強(qiáng)度，減少分層、裂紋的發(fā)生，提高合成產(chǎn)品的成品率。
PCBN材料超聲波掃描分析
超聲波掃描(C掃描)是一種以超聲波為傳播媒介的無(wú)損檢測(cè)方法，其工作原理為采用反射掃描方式來(lái)檢查材料內(nèi)部是否存在分層、空洞、裂縫等缺陷。PCBN 復(fù)合片在作為刀具材料使用時(shí)，首先要求PCBN復(fù)合片中的CBN聚晶層厚度偏差小，同時(shí)內(nèi)部無(wú)分層、表面無(wú)裂紋和斑點(diǎn)等，這樣才能保證刀具材料性能優(yōu)良。因此，實(shí)驗(yàn)采用超聲波掃描(C 掃描)來(lái)檢測(cè) PCBN 復(fù)合片樣品的厚度偏差和是否存在內(nèi)部缺陷。圖 4(a)、(b)的 CBN 層都出現(xiàn)了至少 4 個(gè)顏色區(qū)域，厚度在 0.71~0.96 mm，顏色區(qū)域越多，表明樣品的平整度較差。圖4(c)的CBN層都只出現(xiàn) 3 個(gè)顏色區(qū)域 ，厚度在 0.82~0.87mm，顏色區(qū)域越少，表明樣品的平整度較好。圖 4(d)有 3個(gè)樣品的 CBN 層都只出現(xiàn) 2 個(gè)顏色區(qū)域，厚度在 0.84~0.87 mm，顏色區(qū)域最少，厚度分布均勻，平整度最好。
由圖4可知，隨著壓力的增加，樣品中的顏色偏差越來(lái)越少，厚度分布逐漸變得均勻，平整度越變?cè)胶谩＿@可能是在較高的合成壓力下整個(gè)高壓腔體內(nèi)部趨于等壓狀態(tài)，從四周到中心的壓力梯度減小所致。這表明，提高合成壓力有助于提高 PCBN 材料中CBN層的平整度。
PCBN材料抗彎強(qiáng)度與磨耗比分析
圖 5為不同合成壓力下 PCBN材料的抗彎強(qiáng)度與磨耗比的變化曲線。由圖 5 可知，隨著合成壓力的增加，試樣的抗彎強(qiáng)度與磨耗比也增加。在 5.5 GPa 的較低合成壓力下，試樣的抗彎強(qiáng)度與磨耗比相對(duì)較低，分別為 772.4 MPa和 4 830。當(dāng)壓力增加到 7 GPa 的最高壓力時(shí)，試樣的抗彎強(qiáng)度與磨耗比均達(dá)到最大值，分別為1 214.1 MPa和9 200 MPa，與 5.5 GPa下合成的樣品相比，抗壓強(qiáng)度和磨耗比分別提高了 90% 和 57%。材料致密度是影響耐磨性和抗彎強(qiáng)度的重要因素之一。在試樣合成過(guò)程中，增加壓力可以使試樣內(nèi)部空隙收縮變大，粉末呈密集堆積狀態(tài)，結(jié)合劑顆粒能夠逐步進(jìn)入到 CBN 顆粒間，從而使得復(fù)合層中形成的孔隙逐漸變小，試樣燒結(jié)前的致密化過(guò)程進(jìn)行得越徹底，樣品中的CBN 層也就更致密。同時(shí)，在燒結(jié)過(guò)程中當(dāng)合成溫度達(dá)到金屬結(jié)合劑熔融溫度后，結(jié)合劑顆粒變成熔融態(tài)在體系內(nèi)部發(fā)生流動(dòng)現(xiàn)象，使CBN復(fù)合層發(fā)生體積收縮，同時(shí)伴隨著新結(jié)合相的生成。小顆粒CBN在熔融相的作用下，發(fā)生滑移進(jìn)入大顆粒CBN間的孔隙中，使得 CBN 復(fù)合層得到進(jìn)一步的收縮，并且壓力越高，收縮越大，PCBN 材料越致密。因此，適當(dāng)?shù)靥岣吆铣蓧毫Γ墒筆CBN材料燒結(jié)得更徹底，從而使得致密度、耐磨性以及抗彎強(qiáng)度得到提高。
三、PCBN 刀具切削 20CrMnTi 齒輪件實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)選取國(guó)際一線品牌日本住友電工的 BN700 作對(duì)比，將實(shí)驗(yàn)合成的 PCBN 材料制成 TNGA160408外圓車刀進(jìn)行車削實(shí)驗(yàn)。工件材料為 20CrMnTi齒輪件，工件硬度為58~62 HRC。以在相同的加工參數(shù)下加工的零件個(gè)數(shù)作為刀具切削性能的考量標(biāo)準(zhǔn)。不同刀具的切削實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 1 所示，其中 A1、A2、A3、A4 分別表示 5.5、6.0、6.5、7 GPa 下合成的刀具材料，BN7000 表示日本住友電工的刀具材料。在 5.5 GPa 下合成的 A1 材料，由于合成壓力較低，因此其力學(xué)性能較差，做成的 A1 刀具的耐磨性也較差，加工零件個(gè)數(shù)最少，僅有 270個(gè);隨著合成壓力的提升，刀具加工的零件個(gè)數(shù)在增加。在合成壓力為 6.5 GPa時(shí)，合成出的 A3樣品有較好的耐磨損性能，此時(shí)的刀具加工零件個(gè)數(shù)較多，達(dá)到了398個(gè)。當(dāng)合成壓力為7 GPa時(shí)，A4刀具加工零件個(gè)數(shù)最多，達(dá)到 432 個(gè)。刀具材料的切削性能與其力學(xué)性能相關(guān)，力學(xué)性能優(yōu)異的材料其相應(yīng)的刀具切削性能也優(yōu)異。BN7000刀具加工齒輪件個(gè)數(shù)最多，達(dá)到 445個(gè)，實(shí)驗(yàn)在 7 GPa下合成的刀具材料性能與住友 BN700 在加工齒輪件上性能比較接近，有很好的市場(chǎng)前景。
四、結(jié)論
(1)在 7 GPa壓力下，合成的 PCBN樣品的抗彎強(qiáng)度和磨耗比最佳，分別為1 214.1 MPa和9 200。
(2)在 7 GPa 壓力下合成的 PCBN 樣品的切削性能與住友BN700的相當(dāng)，有很好的市場(chǎng)前景。
(3)隨著合成壓力的提高，PCBN復(fù)合材料中的 CBN 復(fù)合層厚度分布逐漸變得均勻，平整度越來(lái)越好，產(chǎn)品在切割中的利用率較高。
參考文獻(xiàn)略.